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为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度，建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标，V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相，Diamosil C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱为分析柱，通过电喷雾离子源(ESI)，以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定），m/...
原料奶在HPLC-MS负离子模式下的指纹图谱研究
原料奶 指纹图谱 HPLC-MS
2010/12/21
采用高效液相色谱质谱联用技术，在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1％的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱，柱温30℃，分析时间为85 min。确定了11个共有峰，以7号峰为参照物，通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明，本方法具有良好的重现性，各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79％，相对峰面积的RSD<2.84％。在原料奶指纹图谱基础上，选取有代表性...
正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度
西酞普兰 对映异构体 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱
2010/9/16
建立了正相高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram，CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCELOJH(250mm×4.6mm×5μm)手性柱，利多卡因作为内标，流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液，流速为0.5mL•min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶...
中医经典名方当归芍药散(DSS)在古代用于治疗痛经等妇科疾病，现代广泛用于痛经、老年痴呆、更年期综合征和黄褐斑等40多种疾病的治疗。在筛选该方镇痛活性部位的研究中，发现DSS中的A-N-30部位具有镇痛活性，从中分离得到2个新化合物（1）和（2），并鉴定了它们的化学结构。为进一步对2个新化合物进行活性和结构修饰等研究，需确定2个新化合物的来源，然后大量制备。采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-M...
An high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method for the determination of vinorelbine was presented, and the pharmacokinetics of the aqueous solution and lipid mi...
HPLC-MS/MS法同时检测牛奶中17种β2-受体激动剂和β-受体阻滞剂残留
milk β2-agonists β-blockers high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
2010/3/30
A method for the determination of 17 β2-agonists and β-blockers in milk was developed by solid-phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS). Th...
A rapid, sensitive and selective method for the determination of taxifolin in Beagle dog plasma was described by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Resveratr...
血液中曲马多的HPLC-MS/MS检验方法研究
tramadol HPLC-MS/MS blood
2010/3/30
The method for extraction and determination of tramadol was established by HPLC-MS/MS. Calibration curves are linear on injection of amounts range of 50-1 000 μg•L－1. The limit of detection is 1...
HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦
恩替卡韦 高效液湘色谱-串联质谱 血浆药物浓度
2010/9/16
建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标，甲醇为有机相，甲醇-水为（5mmol•L-1碳酸氢铵）梯度洗脱流动相，Waters-EterraMS-C18(2.1×50mm×5μm)色谱柱为分析柱，通过电喷雾离子源(ESI)，以正离子多反应监测（MRM）方式检测。用于定量分析的离子对分别为 m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z 285.0→1...
采用高效液相色谱 -串级质谱 (HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西布曲明及其两种活性代谢产物浓度。以安定为内标 ,用乙醚提取 ,流动相为 V(甲醇 )∶ V(乙酸铵 )∶ V(甲酸 ) =85∶ 7.5∶ 7.5 ,质谱扫描方式为多反应离子监测 (MRM)。结果表明 :西布曲明及其两种活性代谢产物的平均相对回收率均在 92 .7%～1 0 3 .0 % ,日内、日间标准偏差 sr均小于± 1...
眼组织中缓释地塞米松药膜的HPLC/MS/MS测定方法研究
地塞米松 液相色谱/质谱 临床药物检测
2009/4/7
眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ2 =0 .9995) ,最低检测浓度为 0 4 μg/L ,平均回收率大于 77%。用这一方法可高灵敏度、高选择性地应用于临床相关药物的动力学研究.
报道了利用HPLC—MS方法分离分析半合成工艺生产的7，8-二甲基-10-（D-1-核糖醇基）-异咯嗪粗产品的方法．该方法以C18柱为色谱柱，甲醇／水为流动相，通过优化色谱条件，使产品中各杂质组分都得到了很好的基线分离．并对产品中各组分分别做了定性指派和定量分析．